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太阳能多晶硅生产综述

  ⑷合成气干法分离工序

  从三氯氢硅氢合成工序来的合成气在此工序被分离成氯硅烷液体、氢气和氯化氢气体,分别循环回装置使用。三氯氢硅合成气流经混合气缓冲罐,然后进入喷淋洗涤塔,被塔顶流下的低温氯硅烷液体洗涤。气体中的大部份氯硅烷被冷凝并混入洗涤液中。出塔底的氯硅烷用泵增压,大部分经冷冻降温后循环回塔顶用于气体的洗涤,多余部份的氯硅烷送入氯化氢解析塔。出喷淋洗涤塔塔顶除去了大部分氯硅烷的气体,用混合气压缩机压缩并经冷冻降温后,送入氯化氢吸收塔,被从氯化氢解析塔底部送来的经冷冻降温的氯硅烷液体洗涤,气体中绝大部分的氯化氢被氯硅烷吸收,气体中残留的大部分氯硅烷也被洗涤冷凝下来。出塔顶的气体为含有微量氯化氢和氯硅烷的氢气,经一组变温变压吸附器进一步除去氯化氢和氯硅烷后,得到高纯度的氢气。氢气流经氢气缓冲罐,然后返回氯化氢合成工序参与合成氯化氢的反应。吸附器再生废气含有氢气、氯化氢和氯硅烷,送往废气处理工序进行处理。出氯化氢吸收塔底溶解有氯化氢气体的氯硅烷经加热后,与从喷淋洗涤塔底来的多余的氯硅烷汇合,然后送入氯化氢解析塔中部,通过减压蒸馏操作,在塔顶得到提纯的氯化氢气体。出塔氯化氢气体流经氯化氢缓冲罐,然后送至设置于三氯氢硅合成工序的循环氯化氢缓冲罐;塔底除去了氯化氢而得到再生的氯硅烷液体,大部分经冷却、冷冻降温后,送回氯化氢吸收塔用作吸收剂,多余的氯硅烷液体(即从三氯氢硅合成气中分离出的氯硅烷),经冷却后送往氯硅烷贮存工序的原料氯硅烷贮槽。

  ⑸ 氯硅烷分离提纯工序

  在三氯氢硅合成工序生成,经合成气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的原料氯硅烷贮槽;在三氯氢硅还原工序生成,经还原尾气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的还原氯硅烷贮槽;在四氯化硅氢化工序生成,经氢化气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的氢化氯硅烷贮槽。原料氯硅烷液体、还原氯硅烷液体和氢化氯硅烷液体分别用泵抽出,送入氯硅烷分离提纯工序的不同精馏塔中。

  ⑹ 三氯氢硅氢还原工序

  经氯硅烷分离提纯工序精制的三氯氢硅,送入本工序的三氯氢硅汽化器,被热水加热汽化;从还原尾气干法分离工序返回的循环氢气流经氢气缓冲罐后,也通入汽化器内,与三氯氢硅蒸汽形成一定比例的混合气体。从三氯氢硅汽化器来的三氯氢硅与氢气的混合气体,送入还原炉内。在还原炉内通电的炽热硅芯/硅棒的表面,三氯氢硅发生氢还原反应,生成硅沉积下来,使硅芯/硅棒的直径逐渐变大,直至达到规定的尺寸。氢还原反应同时生成二氯二氢硅、四氯化硅、氯化氢和氢气,与未反应的三氯氢硅和氢气一起送出还原炉,经还原尾气冷却器用循环冷却水冷却后,直接送往还原尾气干法分离工序。还原炉炉筒夹套通入热水,以移除炉内炽热硅芯向炉筒内壁辐射的热量,维持炉筒内壁的温度。出炉筒夹套的高温热水送往热能回收工序,经废热锅炉生产水蒸汽而降温后,循环回本工序各还原炉夹套使用。还原炉在装好硅芯后,开车前先用水力射流式真空泵抽真空,再用氮气置换炉内空气,再用氢气置换炉内氮气(氮气排空),然后加热运行,因此开车阶段要向环境空气中排放氮气,和少量的真空泵用水(可作为清洁下水排放);在停炉开炉阶段(约5-7 天1 次),先用氢气将还原炉内含有氯硅烷、氯化氢、氢气的混合气体压入还原尾气干法回收系统进行回收,然后用氮气置换后排空,取出多晶硅产品、移出废石墨电极、视情况进行炉内超纯水洗涤,因此停炉阶段将产生氮气、废石墨和清洗废水。氮气是无害气体,因此正常情况下还原炉开、停车阶段无有害气体排放。废石墨由原生产厂回收,清洗废水送项目含氯化物酸碱废水处理系统处理。

  ⑺ 还原尾气干法分离工序

  从三氯氢硅氢还原工序来的还原尾气经此工序被分离成氯硅烷液体、氢气和氯化氢气体,分别循环回装置使用。还原尾气干法分离的原理和流程与三氯氢硅合成气干法分离工序十分类似。从变温变压吸附器出口得到的高纯度的氢气,流经氢气缓冲罐后,大部分返回三氯氢硅氢还原工序参与制取多晶硅的反应,多余的氢气送往四氯化硅氢化工序参与四氯化硅的氢化反应;吸附器再生废气送往废气处理工序进行处理;从氯化氢解析塔顶部得到提纯的氯化氢气体,送往放置于三氯氢硅合成工序的循环氯化氢缓冲罐;从氯化氢解析塔底部引出的多余的氯硅烷液体(即从三氯氢硅氢还原尾气中分离出的氯硅烷),送入氯硅烷贮存工序的还原氯硅烷贮槽。

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